Fruta eta barazkietan azido oxalikoaren edukia zehaztea errendimendu handiko likido kromatografia bidez (HPLC)
1. Printzipio esperimentala eta metodoaren diseinua
Fruta eta barazkietan ohikoa den azido organiko gisa, azido oxalikoaren edukiak zuzenean eragiten dio janariaren zaporeari eta nutrizio-balioari. Esperimentu honek alderantzizko faseko errendimendu handiko likido-kromatografia (RP-HPLC) erabiltzen du. Fase mugikorreko baldintza azidoetan, azido oxalikoa oinarrizko lerroan bereizten da interferentzia-substantziatik C18 kromatografia-zutabe bat erabiliz. 210 nm-tan ezarritako ultramore-detektagailu bat erabiltzen da analisi kuantitatiborako, azido oxalikoaren molekuletako karboxilo taldeen UV xurgapen-ezaugarrietan oinarrituta.
2. Kurba estandarra eta laginaren prestaketa
Disoluzio estandarrak prestatzeko gradiente diluzio metodo bat erabiltzen da: zehaztasunez pisatu 25,0 mg azido oxaliko dihidrato eta diluitu 25 mL-ra ur ultrapuroarekin 1 mg/mL-ko stock disoluzio bat lortzeko. Hau sekuentzialki diluitu egiten da 50, 100, 200, 400 eta 800 µg/mL-ko disoluzio estandarren serie batean, kontzentrazio bakoitza hirukoiztuta injektatuz.
Lagina prestatzeko, mikrouhin-labean lagundutako erauzketa erabiltzen da: 5,00 g fruta/barazki homogeneizatu pisatu, 10 mL azido klorhidriko 0,1 mol/L-ko disoluzio gehitu, 60 °C-tan mikrouhin-labean tratatu 10 minutuz, 0,45 µm-ko mintz-iragazki batetik iragazi eta iragazkia bildu aztertzeko.
3. Baldintza kromatografikoen optimizazioa
Fase mugikorra 0,01 mol/L potasio dihidrogeno fosfato buffer (pH 2,5)-azetonitrilo (95:5) sistema bat da, 0,8 mL/min-ko emari-abiadurarekin eta 35 °C-ko zutabe-tenperaturarekin. Azetonitriloaren proportzioa doitzean ikusten da fase organikoa % 10etik gorakoa denean, azido oxalikoaren atxikipen-denbora 3 minutu baino gutxiagora laburtzen dela, baina gailurraren isatsa gertatzen dela. Azken baldintza optimizatuetan, azido oxalikoaren atxikipen-denbora 4,2 minutukoa da, ondoko azido zitrikotik eta azido malikotik erabat bereizita lortuz (bereizmena > 1,5).
4. Metodoaren baliozkotzea
Eremu linealaren egiaztapenak gailurraren azaleraren eta kontzentrazioaren arteko erlazio lineal ona erakusten du 10-1000 µg/mL tartean (R² = 0.9993). Seinale-zarata erlazioaren metodoaren bidez zehaztutako detekzio-muga (LOD) 0.5 µg/mL da. Errepikagarritasun-probetan, espinaka lagin beraren sei determinazio errepikaturen RSD % 1.8 da. Hiru mailetan (% 80, % 100 eta % 120) egindako iltzeak berreskuratzeko esperimentuek % 98,2, % 102,4 eta % 97,8ko batez besteko berreskurapenak ematen dituzte, hurrenez hurren, analisi kuantitatiborako baldintzak betez.
5. Benetako laginen azterketa
Sei fruta eta barazki komertzialki probatu ziren: espinakak (356 ± 12 mg/100 g), apioa (215 ± 9 mg/100 g), tomatea (18 ± 2 mg/100 g), sagarra (6 ± 1 mg/100 g), banana (ez da detektatu) eta brokolia (89 ± 5 mg/100 g). Metodo estandar nazionalarekin (GB 5009.277-2016) alderatuta, bi metodoen arteko desbideratze erlatiboa % 5 baino txikiagoa dela ikusten da, metodo honen fidagarritasuna egiaztatuz. Bereziki, HPLC metodoak titrazio-metodo tradizionalek baino sentikortasun handiagoa erakusten du eduki baxuko laginak aztertzerakoan.
6. Ohar nagusiak
Zorrotz kontrolatu pH balioa laginaren aurretratamenduan. Extraktuaren pHa 3tik gorakoa bada, kaltzio oxalatoaren prezipitazioak emaitza baxuak emango ditu. Fase mugikorra egunero prestatu behar da gatz prezipitazioa eta zutabearen blokeoa saihesteko. 20 injekzioren ondoren, garbitu zutabea azetonitrilo-urarekin (30:70) 30 minutuz zutabearen eraginkortasunaren degradazioa saihesteko. Pigmentuak dituzten laginetarako (adibidez, aza morea), fase solidoko erauzketa bidezko arazketa urrats bat gehitzea gomendatzen da injekzioaren aurretik.
7. Aplikazio eta Hedapen Jarraibideak
Metodo hau gernu eta odol bezalako lagin biologikoetan azido oxalikoa detektatzera zabaldu daiteke. Fase mugikorraren konposizioa doituz (adibidez, tetrabutilamonio hidroxidoa gehituz), azido oxalikoa eta bere metabolitoak aldi berean zehaztu daitezke. Espektrometria masiboko detektagailu batekin konbinatuta, arrastoak detektatzeko metodo zehatzagoa ezar daiteke. Elikagaiak prozesatzeko industrian, metodo honek datu-laguntza garrantzitsua eman dezake azido oxaliko gutxiko barietateak hautatzeko eta sukaldaritza-prozesuak optimizatzeko.
Zibo Anhao Chemical Co., Ltd. – Azido oxalikoa
Zibo Anhao Chemical Co., Ltd. kalitate handiko azido oxalikoaren (maila industriala, % 99,6 gutxienez) hornitzaile eta esportatzaile fidagarria da Shandong-etik (Txina). Gure azido oxalikoa solido kristalino zuri bat da, azido etanodioiko gisa ere ezagutzen dena, C₂H₂O₄ formula molekularra duena. Purutasun handia, ezpurutasun gutxi eta kalitate egonkorra ditu lote guztietan, ehungintza, larrugintza, metalurgia, lur arraroen prozesamendua, garbiketa kimikoa eta eraikuntza industrien eskakizunak asetuz.
Azido oxalikoa anhidroa eta dihidratoa hornitzen dugu, 25 kg-ko, 50 kg-ko eta 1000 kg-ko poltsetan eskuragarri. Kalitate-kontroleko prozedura zorrotzekin, proba-txosten osoekin eta hornidura-plan malguekin, entrega egonkorra eta errendimendu koherentea bermatzen diegu mundu osoko erosleei. Gure produktuak Hego-ekialdeko Asiara, Europara, Afrikara eta Ameriketara esportatu dira, kalitate fidagarriagatik eta prezio lehiakorrengatik aitortua izanik.
Aukeratu Zibo Anhao Chemical azido oxalikoaren hornidura fidagarria eta zerbitzu kimiko profesional integrala lortzeko.
Aukeratu Zibo Anhao Chemical azido oxalikoaren purutasun handiko produktua lortzeko, zure negozioarentzat errendimendu egonkorra eta balioa eskaintzen duena. Jarri gurekin harremanetan eskaera handiak edo zehaztapen teknikoak egiteko: info@anhaochemical.com
